材料表征电镜测试分析

.做TEM测试时对样品的厚度要求是什么?

由于受电镜高压限制，透射电子束一般只能穿透厚度为几十纳米以下的薄层样品，所以飞秒检测建议TEM的样品厚度较好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析出来的图片不清晰，成像不好。

做TEM对样品的状态的测试要求是什么？

粉末、液体样品均可，一般检测方会对样品做离子减薄、双喷、FIB、切片制样处理。

样品有磁性可以做么？

飞秒检测建议样品较好不要带磁性，如果有也没有关系可以做消磁处理，强磁性样品要求颗粒大小不**过200纳米，飞秒检测建议将样品由检测方制备。

4.请问样品的的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图片上有各有什么明显的特征？

特别是在做材料失效分析时，在SEM图中沿晶断裂:裂纹沿晶界扩展,可以清楚地看到一个个晶粒,晶粒面比较光滑; 穿晶断裂:也可以看清晶界,但是晶粒面相比沿晶断裂不是那么的光滑,也分为韧性和脆性穿晶断裂

5.做TEM测试时样品有什么要求？

一般要求样品干燥。如果样品为溶液，则样品需要滴在玻璃基板上如玻璃后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就*喷碳。

6.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？

纳米粒子的水溶液在做TEM表征时，一般用无水乙醇或者丙酮做溶剂，超声震荡分散，然后滴到铜网上后把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品就行。

7.粉末状样品怎么做TEM？

对比了很多网上简单的步骤飞秒检测实验室给大家整理了一套较为详细的过程。

粉末样品的制备：

制备粉末样品的关键是要做好支持膜，并把粉末分散均匀、浓度适中。待支持膜干透了以后再装入电镜观察，以免在电子束的照射下，支持膜破裂。

l 在铜网上预先粘附一层很薄的支持膜；

l 根据粉末样品性质选择合理的分散剂；

l 通过超声将粉末分散均匀形成悬浮液；

l 采用滴样或者捞样方法将粉末溶液放置在铜网上面，并烘干；

l 确保粉末样品均匀分布在铜网上，并没有污染物；

l 用洗耳球轻轻吹铜网，保证没有易落粉末。

8.EDS与XPS测试时采样深度的差别？

XPS俄歇谱价带谱刻蚀（小于5nm），而EDS采样深度大约1um。

9、EDS和EDX都是能谱有什么区别？

l EDX是荧光分析，EDS是能谱分析，

l EDXRF是能量色散型荧光X射线。

l EDS能量色散溥仪，按能量展谱，主要器件为Li-Si半导体探测器.主要利用X光**的能量不同来进行元素分析。

10、EDS和EDX都是能谱如何选择，实际操作中到底哪个更合适一些？

其实二者都是一样的，测试精度无差别。

11.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？

捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层**薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度较好要控制在20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话较好是包埋后离子减薄。

12.在透射电镜上观察到纳米晶,在纳米晶的周围有非晶态的区域,我想对非晶态的区域升温或者给予一定的电压(电流),使其发生变化,原位观察起变化情况？

用原子力显微镜应该可以解决这个问题。

13.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？

这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。

14.陶瓷的TEM试样要怎么制作？

切片、打磨、离子减薄、FIB。而**薄切片样品的制备，需经样品前处理、包埋、切片等复杂工序。

15.透射电子显微镜在高分子材料研究中的应用方面的资料？

殷敬华 莫志深 主编 《现代高分子物理学》（下册） 北京：科学出版社，2001[*十八章 电子显微镜在聚合物结构研究中的应用]

16.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？

区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相

17.SEM如何看氧化层的厚度？通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样准确吗？

通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的；如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。

18.扫描电子显微镜SEM对样品的要求是什么？

粉末、液体、薄膜、块体均可。块体样品直径小于3cm，厚度小于1cm。导电效果不好的样品较好做下喷金处理。

19.TEM对微晶玻璃的制样要求

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。

20.场发射扫描电子显微镜（FESEM）对测试样品的要求是什么？

送检样品必须是干燥固体、块状、片状、纤维状及粉末状均可。应该具有一定的化学、物理稳定性，在真空中及电子束轰击下不会挥发或者变形，无磁性、放射性和腐蚀性。

21、场发射扫描电子显微镜（FESEM）的制样要求？

观察图像样品应该预先喷金膜，一般情况下，样品尽量小快些（≤10X10X5mm比较方便。）粉末样品样品每个需要1克左右，纳米样品一般需要先超声分散，并喷涂**细微金膜。

22.电子能量损失谱由哪几部分组成？

EELS和HREELS是不同的系统。前者一般配合高分辨透射电镜使用，而且较好是场发射枪和能量过滤器。一般分辨率能达到0.1eV－1eV，主要用于得到元素的含量，尤其是轻元素的含量。而且能够轻易得到相应样品区域的厚度。而HREELS是一种高真空的单独设备，可以研究气体分子在固体表面的吸附和解离状态。

23.研究表面活性剂形成的囊泡，很多文献都用cryoTEM做，形态的确很清晰，但所里只能作负染，能很好的看出囊泡的壁吗？

高分子样品在电子束下结构*破坏，用冷冻台是较好的方式。做负染是可以看到壁的轮廓，但是如果要细致观察，没有冷冻台大概不行吧？我看过的高分子样品都是看看轮廓就已经很满意了，从来没有提到过更高要求的。

24.hkl、hkl指的是什么？

（hkl）表示晶面指数{hkl}表示晶面族指数 [hkl]表示晶向指数 表示晶向族指数 (h,k,-h-k,l)六方晶系的坐标表示法林海无边

25、电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化？

变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起。

26.氧化铝TEM选取什么模式？

氧化铝较好用lowdose模式，这样才会尽量不破坏晶体结构。

27.扫描电子显微镜和能谱联用（SEM-EDS或者SEM-EDX）时测试生物软组织样品制备的要求是什么？

对于含水分比较多的生物软组织样品，先进行临界点干燥前的固定、清洗、脱水及用醋酸（异）戊酯置换等处理，最后再由本室进行临界点干燥处理。图像观察样品应预先镀金膜，成分分析样品必须镀碳膜。一般情况下，样品体积不宜太大（≤5X5X2mm）较为合适。