透射电镜分析飞秒检测 成分分析配方检测

电子扫描显微镜-能谱仪，能谱仪EDS(Energy Dispersive Spectrometer)是电子显微镜（扫描电镜SEM、透射电镜TEM）的重要附属配套仪器，结合电子显微镜，能够在1-3分钟之内对材料的微观区域的元素分布进行定性定量分析。常用的是组合是SEM-EDS。

主要作用观察材料表面的微细形貌，断口及内部组织。对材料表面微区成分定性定量分析。

仪器厂家目前以日本电子（JEOL）和日立公司（HITACHI）为主

EDS (energy dispersive X-ray spectrometer）：能谱仪

EDX（Energy dispersive x-ray spectrometry)：能谱法

SEM的灯丝为W， SEM平时的使用倍率为1万倍以下，1万倍的图像分辨率为30nm。

工作距离一般5-20毫米

不导电试样不能进行EDS定性、定量分析，也无法获得高质量图像。

解决方案：镀导电膜（真空镀，常用Au、Pt等，厚度小于10nm）

主元素(20%wt)允许的相对误差 5％。

3%wt 含量 20%wt的元素，允许的相对误差 10％。

1%wt 含量 3%wt的元素，允许的相对误差 30％。

0.5%wt 含量 1%wt的元素，允许的相对误差50％。

问题：看到能谱谱图时，同一种元素，为何会标定出不同的谱峰呢？

这其实与该元素核外电子层有关， 当电子束照射样品时，从微观来看，原子的较内层电子首先激发出去，之后为了维护系统稳定性，外层电子就会跃迁至内层电子，由于两层电子能量不同，跃迁过程中就会释放出额外能量，该额外能量就是特征x射线。也是我们能谱仪需要捕捉的信号。因为不同原子的核外电子层能量不同，跃迁后释放的能量也不同，据此我们就可以判断该样品的元素种类以及含量多少。

我们知道，原子是由原子核及核外电子构成，其中核外电子可以从内到外分为K层、L层、M层、N层……层，当K层电子激发出后，L层电子跃迁到K层，此时就释放出K alpha X射线，而当M层电子跃迁到K层时，Kbeta x射线释放，此时不论Kalpha亦或Kbeta均被称为K线系。

而当M层电子跃迁到L层时，Lalpha 被释放，N层跃迁到L层，Lbeta被释放，此均被称为L线系

其实简单来讲，就是跃迁到层就叫K线系，跃迁到L层就叫L线系，只不过根据相邻层还是间隔层来命名alpha\beta\gamma……

而这些线系显示到谱图上就有了不同位置不同高低的谱峰

因为不同电子层的跃迁能量固定，那么谱图上显示的K、L的线系位置固定，而且Kalpha和kbeta的高度比例也固定，如果符合以上条件，那就可以确定该谱峰为Cu

根据此理论，大家也可以注意到，为什么目前能谱仪不能分析Be以前的元素呢？对于Li来说，核外三个电子，内层电子跃迁后，外层电子补位会释放出0.0544keV的能量，该能量过低，而且大大低于能谱能量分辨率，目前很难用能谱检测的方法鉴别。

而对于H，He来说只有单层电子，即使跃迁后也无外层电子补位，自然也无X射线产生，所以能谱无法检测H，He。

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